Warning: include_once(/www/wwwroot/www.yantuo.com.cn/wp-content/object-cache.php): failed to open stream: No such file or directory in /www/wwwroot/www.yantuo.com.cn/wp-content/advanced-cache.php on line 386

Warning: include_once(): Failed opening '/www/wwwroot/www.yantuo.com.cn/wp-content/object-cache.php' for inclusion (include_path='.:') in /www/wwwroot/www.yantuo.com.cn/wp-content/advanced-cache.php on line 386
XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界-岩拓气凝胶

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

XRD,是X射线衍射的简称,作为材料人,无论我们做的是什么材料,XRD都是最常用、最基本的表征手段。它可以告诉我们是否成功地合成出了自己想要的材料,因此可以说XRD是所有后续表征的基础。但是,尽管我们经常用到XRD,我们真的发挥出XRD的全部能量了吗?如果我们只用XRD的数据来对自己的材料进行定性,那可真是大材小用。做XRD的意义远不止如此,将XRD的数据进行精修,我们就会发现XRD有多么强大,它可以让我们深入了解自己材料的晶体结构信息,为我们打开自己研究领域的新世界的大门。

既然XRD精修这么强大,那么我们就来看看XRD数据精修到底能为我们干些什么吧!

 

1. 物相鉴定:

这是XRD最基本的作用,通过对比标准库中标准物质的峰位及峰强度,可以对自己的材料进行初步的定性,以确定自己所做材料的名称、化学式等信息。

 

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

 

2. 多相材料定量分析:

对于一个材料人来说,我们做出来的材料往往含有两种或两种以上的物相,对于这种多相材料,在进行物相的鉴定之后,往往还需要知道其中每种物相的含量,那么通过XRD精修,就可以准确地计算出每种物相在整个材料中所占的质量分数。

 

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

 

3.晶胞参数和晶系:

我们都知道,晶体是由许多质点(包括原子、离子或原子团)在三维空间呈周期性排列而形成的固体(长程有序)。组成晶体的最小重复单元是单胞也就是我们俗称的晶胞。因此我们对自己的材料进行研究时,其本质就是研究晶体的晶胞。

 

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

 

晶胞中的几何参数 a, b, c,α, β,γ 我们称之为晶胞参数,由这些晶胞参数可以得到晶胞体积。这些信息是XRD精修得到的最常用的信息。比如向分子筛骨架中引入杂原子,掺杂前后晶胞参数和晶胞体积是否发生改变,是杂原子是否成功进入分子筛骨架的有力判据。

 

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

 

空间点阵研究表明,晶体结构中晶体结构周期性与对称性,以及原子排列的规律分属七大晶系,每个晶系与晶胞参数是密切相关的。很多材料在不同条件下处理,晶系会发生改变,比如二氧化锆就存在立方、四方、单斜三种晶系。通过XRD精修确定晶系,可以判断材料是否在某一条件下以某种晶系稳定存在,这对于晶系稳定条件的探索是十分重要的。

 

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

 

4. 晶体晶粒尺寸、结晶度分析:

对于纳米材料研究工作者来说,材料的晶粒尺寸往往是决定材料性能的关键因素,通过XRD精修,可以准确得到材料的晶粒尺寸,为材料的性能优化指引方向。

 

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

 

结晶度体现了晶体生长的完美程度,对于晶体而言,高结晶度往往意味着拥有优越的性能,而无论在学术界还是工业界,结晶度往往作为材料是否成功制备的一项重要指标,因此,结晶度的计算就显得尤为重要。与过去手动计算相比, XRD精修可以既快又准地计算出材料的结晶度,十分的快捷方便,为我们的科研省下了不少宝贵的时间。

 

5. 键长、键角、原子的占位情况与占有率等:

晶体结构中各个原子之间的键长、键角,以及原子的占位情况,影响着晶体的结构,通过XRD精修得到这些数据,就可以画出我们想要的晶体结构三维图,这样我们的材料就更加直观地展示在我们的面前。而精确的结构信息,精美的三维结构图,都是发表高水平论文所不可缺少的。

 

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

 

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

 

既然XRD精修这么厉害,那么XRD精修的方法主要有哪些呢?

 

目前主流的精修方法主要包括Pawley、Lebail、Rietveld三种,这三种方法也是各有特色:

1.Pawley法:衍射峰由晶胞参数算出

优点:不需要结构模型。

缺点:精修参数太多,计算量大,误差也大。难以解出晶体的结构内层原子信息等。

常用程序:ALLHKL

 

2. LeBail法:衍射峰由晶胞参数算出,以晶胞参数及峰形参数为变量做最小二乘拟合

优点:精修参数少,收敛速度快,计算工作量少,结果准。

缺点:有相同或非常相近的位置衍射峰的Ikc最终是相等的,需要剔除。

常用程序:fullprof, extra

 

3.Rietveld 法:给定一个大致正确的结构模型、选择合适的峰型参数、仪器参数、背底函数进行拟合,得到一个修正的与实际相符的结构模型

优点:应用较广,能较精确确定晶体结构、定量定性分析物相分析材料的微结构,对材料结构的把握较前两者更为准确

缺点:需要一个较为准确的初始模型,计算过程相对复杂。

常用程序:fullpro,gsas,topas

 

相关新闻

微信