大部分从事材料相关研究的科研人员在撰写论文的时候,都要通过对比前人的结果说明某种新方法制备出某种产品或者某种新发现等,体现自己研究工作的重要性。但是,一篇通过这种方式撰文并发表在《Energy & Environmental Science》上的研究论文因此惹上了麻烦。

导火索

Energy & Environmental Science西班牙巴塞罗那材料研究所(ICMAB-CSIC)的Andrés Gómez德国亥姆霍兹柏林材料与能源研究中心的Qiong WangAntonio Abate。该研究采用“直接压电力显微镜(DPFM)”的新方法测试证实卤化铅钙钛矿不具有铁电性解决了卤化铅钙钛矿是否存在铁电性的争议。该研究中,作者以周期性极化的铌酸锂(PPLN)为参照,发现Cs0.05(FA0.83MA0.17)0.95Pb(I0.83Br0.17)3(CsFAMA) 和MAPbI3以前的研究工作中一直认为MAPbI3

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质疑

由于研究中采用了新方法解决了一个争论了几年的问题,可以说取得了颠覆性进展。然而,论文中采用的参照物、DPFM测试的新方法和结论都遭到了Alexander Colsmann等人的质疑Energy & Environmental ScienceComment on “ferroelectricity-free lead halide perovskites”by A. Gómez, Q. Wang, A. R. Goñi, M. Campoy-Quiles and A. Abate, Energy Environ. Sci”的评论。主要有如下几点质疑。

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:原文称可以用DFPM的方法测试面内极化的压电效应,然而该结论既没有相关文献支撑,也没有更多的讨论。因为当d31压电张量为零时,样品难以检测到铁电性。所以不能简单的通过看不到任何面内压电响应就得出是否存在铁电的结论质疑二:原文中以具有绝缘性和垂直极化的PPLN作为参考不合适,应使用具有横向极化的物质作为测试技术的参照物更合适,可靠性更高。另外,PPLN的极化(78 μC cm-2)比MAPbI3的极化高两个数量级,PPLN的测试范围不能保证可以检测到MAPbI3中的弱极化。

:将测试PPLN样品时所用的刚性悬臂应用于软的多晶MAPbI3薄膜样品时可能无法获得有意义的数据,甚至可能损坏样品质疑四:原文作者是否可以在给定的空间分辨率下看到铁电铁电磁畴或在磁畴边界处的增强电流,即空间分辨率不足

霸气回应

这种结论都被否定的质疑实在是让Andrés Gómez等人Energy & Environmental ScienceReply to the ‘‘Comment on the publication‘Ferroelectricity-free lead halide perovskites’ by Gomez et al.’’ by Colsmann et al.”的文章来回应Alexander Colsmann等人的质疑。

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对于所有典型的铁电钙钛矿,都存在一个非零的d31张量分量即所得结果是对的。d31回应二:作者很霸气的说第二点评论具有误导性DPFM和PFM都测量材料的压电响应,而不是表面电荷密度。PPLN的dxx压电常数非常弱尽管以具有面内极化铁电畴作为钙钛矿薄膜的参照时更方便,但是由于找不到商业化的标准参照,所以使用了面外极化参照物,该参照物具有变化的d33压电常数且面内极化域显示不消失的d31回应三:AFM测试过程中尖端样品接触面积小,易对样品造成损害。我们的DPFM模式需要施加更大的力,以便放大器记录所产生的电流水平。尖端样品的接触面积大约比用于氧化物测试的典型PFM测量大10倍。我们采用非常规的AFM悬臂在灵敏度和造成损坏的风险之间达到了最佳平衡,因此特别适合于DPFM模式下的测量,即不会对样品造成损坏。

关于分辨率的问题,在我们之前的论文中,我们已经通过对PZT5A4铁电样品的自然畴结构进行成像,证明具有优异的空间分辨率。该技术已成功地应用于研究如BiFeO3超薄膜( BFO)等具有极小畴结构的真正铁电材料。

总结

小编看来,每份研究都是在前人研究的基础上进行进一步的探索,然后才取得科学和科技的进步。然而对于研究,研究者从实验条件、实验过程到行文都必须要非常严谨,谨防给自己挖坑。在本次事件中,幸好原作者工作严谨,才能霸气回应相关质疑。当然,双方在争执的过程中,也是对彼此工作进一步的理解,推动科技的进步和社会的发展。

原文链接:

[1]https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2019/ee/c9ee00884e

[2]https://pubs.rsc.org/en/results?searchtext=Comment%20on%20%E2%80%9Cferroelectricity-free%20lead%20halide%20perovskites

[3]https://pubs.rsc.org/en/results?searchtext=Reply%20to%20the%20%E2%80%98%E2%80%98Comment%20on%20the%20publication%E2%80%98Ferroelectricity-free%20lead%20halide%20perovskites

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